GB 5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定

范围
本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩尔法或直接滴定法)测定方法。
本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。
本标准的佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)和银量法(摩尔法或直接滴定法)不适用于深颜色食品中氯化物的测定。

*法 电位滴定法
原理
试样经酸化处理后，加入丙酮，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据电位的“突跃”，确定滴定终点。以硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化物的含量。

仪器设备
组织捣碎机。
粉碎机。
研钵。
涡旋振荡器。
超声波清洗器。
恒温水浴锅。
离心机: 转速≥3000r/min。
pH计: 精度±0.1。
玻璃电极。
银电极，或复合电极。
电磁搅拌器。
电位滴定仪。
天平，感量0.1mg和1mg。

测定
移取10.00mL试液(V₂)，于50mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中，启动电磁搅拌器。从酸式滴定管滴入V'mL硝酸银标准滴定溶液(所需量的90%)，测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液，每滴入1mL 立即测量溶液电位值(E)。接近终点和终点后，每滴入0.1mL，测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液，直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。以硝酸银标准滴定溶液的体积(V')和电位值(E)，用列表方式计算ΔE、ΔV、一级微商和二级微商。按式(1)计算滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V₃)。或电位滴定仪自动滴定、记录硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V'₀)。


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