HB/Z 5107.5-2004 镁合金化学氧化溶液分析方法 第5部分: 电位滴定法测定硫酸铝钾氧化溶液中冰乙酸的含量

范围
本部分规定了采用电位滴定法测定镁合金硫酸铝钾氧化溶液中冰乙酸[CH3COOH(60%)]含量的原理、试剂、仪器、分析步骤和分析结果的计算。
本部分适用于镁合金硫酸铝钾氧化溶液中冰乙酸含量的测定。
测量范围: 2g/L~10g/L。

原理
加入*与重铬酸根生成铬酸铅沉淀，将六价铬离子沉淀分离后，溶液中加入硫酸钠(或硫酸钾)与过量的铅离子形成硫酸铅沉淀，将铅离子沉淀分离。经二次沉淀分离后溶液为强酸(硝酸和硫酸)和弱酸(冰乙酸)的混合浴液。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比比电极，用NaOH标准滴定溶液
进行电位滴定。其中滴定至pH值为4.0时将强酸全部中和，继续滴定至pH值为9.0时则将冰乙酸全部中和。

仪器
玻璃电极。
饱和甘汞电极。
酸度计或自动电位滴定仪: 应具有0.1pH单位或10mV的度。
磁力搅拌器。

分析步骤
量取50.0mL试验溶液于250mL锥形瓶中。加40mL水，边振荡边缓慢滴加温热(不大于45°C)*溶液，直到黄色铬酸铅沉淀下沉，上层溶液黄色褪尽呈无色清液为止。用慢速定量滤纸过滤于另一250mL锥形瓶中。滤液边振荡边缓慢滴加温热(不大于45°C)硫酸钠(硫酸钾)溶液，直至无硫酸铅白色沉淀成为止。待白色硫酸铅沉淀*沉降至瓶底后，用慢速定量滤纸过滤于200mL烧杯中。在中速搅拌下浸泡电极2min，用NaOH标准滴定溶液滴定至pH值为4.0开始读数，pH值为9.0时即为滴定终点。


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