GB/T 13070-91 铀矿石中铀的测定 电位滴定法

主题内容与适用范围
本标准规定了铀矿石中铀的测定: 亚铁-钒酸铵电位滴定法及亚钛-钒酸铵电位滴定法。
本标准适用于花岗岩、花岗岩类型铀矿石中铀含量的仲裁分析、标准物质定值及验证其他分析方法，也适用于金属铀、氧化铀等纯铀物质的定值和检验。在带色体系、光线强或弱的环境中照常使用，测定范围0.01%~n%。小于或等于10mg钼(Ⅵ)、4.2mg钒(Ⅴ)、3mg铈(Ⅳ)、5mg锆(Ⅳ)不干扰测定；亚钛-钒酸铵电位滴定法测定范围0.01%~n%。小于或等于25mg钼(Ⅵ)、0.1mg钒(Ⅴ)、1.5mg铈(Ⅳ)、4mg锆(Ⅳ)不干扰测定；一般铀矿石中杂质量均小于上述干扰*，不经分离就可测定。
本标准有亚铁、亚钛两个标准方法供选择使用。

*篇
亚铁-钒酸铵电位滴定法测定
方法提要
试样经盐酸、氢氟酸和磷酸分解，溶液中的铀(Ⅵ) 在微沸的磷酸(1+2)介质中，用硫酸亚铁铵还原成铀(Ⅳ)。用亚硝酸钠氧化过量的亚铁，稳定的铀(Ⅳ)不被氧化，用尿素消除过剩的亚硝酸钠。用钒酸铵作滴定剂，电位滴定法求测终点。其离子反应式为:
U⁴⁺+2VO₃^-+4H⁺=UO₂²⁺+2V0²⁺+2H₂O
滴定过程可以认为是两个半反应在容器里形成了一个电池，该体系的电位随滴定剂的增加而发生变化。
到等当点时，生成物和反应物的离子浓度相等，其电位计算式是:
E =1/3(2E^o_{UO2²⁺/U⁴⁺}+E^o_{VO3^-/VO²⁺})+0.157log[H⁺]
通过已知浓度的钒酸铵用量和电位计上测出的相应电位值，便可算出待测铀(IV)的量。

仪器设备
酸度计(电位计)，能读出±1mV。
十万分之一的微量分析天平。
万分之一的分析天平。
电磁搅拌器。
指示电极: 10mm×20mm铂片和直径为0.7mm铂丝点焊成。
参比电极: 饱和甘汞电极。
5、10mL微量滴定管: 一级，读至0.01mL，校正后使用。

第二篇
亚钛-钒酸铵电位滴定法测定
方法提要
试样经盐酸、氢氟酸和磷酸分解，溶液中的铀(Ⅳ)在冰水冷却后的磷酸(1+2)介质中，用三氯化钛还原成铀(Ⅵ)。用亚硝酸钠氧化过量的亚钛，稳定的铀(Ⅳ)不被氧化，用尿素消除过剩的亚硝酸钠。用钒酸铵作滴定剂，电位满定法求测终点。其离子反应式为:
U⁴⁺+2VO₃^-+4H⁺=UO₂²⁺+2V0²⁺+2H₂O
滴定过程可以认为是两个半反应在容器里形成了一个电池，该体系的电位随滴定溶液的增加而发生变化。到等当点时，生成物和反应物的离子浓度相等，其电位计算式是:
E =1/3(2E^o_{UO2²⁺/U⁴⁺}+E^o_{VO3^-/VO²⁺})+0.157log[H⁺]
通过已知浓度的钒酸铵用量和电位计上测出的相应电位值，便可算出待测铀(Ⅳ)的量。

仪器设备
酸度汁(电位计)，能读出±1mV。
十万分之一的微量分析天平。
万分之一的分析天平.
电磁搅拌器。
指示电极: 10mm×20mm铂片和直径为0.7mm铂丝点焊成。
参比电极: 饱和甘汞电极。
5、10mL微量滴定管: 一级，读至0.01mL，校正后使用。


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