YS/T 710.1-2009 氧化钴化学分析方法 第1部分: 钴量的测定 电位滴定法

范围
YS/T 710 的本部分规定了氧化钴中钴量的测定方法。
本部分适用于氧化钴中钴量的测定。测定范围: 65.00%~75.00%。

方法提要
在氨性溶液中，用K3[Fe(CN)6]标准溶液将钴(Ⅱ) 氧化成钴(Ⅲ)，杂质锰(Ⅱ)的存在定量地被K3[Fe(CN)6]氧化成锰(Ⅲ)，过量的K3[Fe(CN)6]再用钴标准溶液进行返滴定，电位突跃达到终点。钴量的结果为钴锰含量减锰量因素校正后计算所得。锰量测定结果小于0.10%时，钴量结果可以不考虑锰量因素的影响。

仪器
自动电位滴定仪

分析步骤
试料
称取1.00g试样，至0.0001g。
测定
将试料置于250mL烧杯中，吹入少量水润湿。加入25mL盐酸，盖上表面皿，放在电热板上低温加热溶解，加入10mL硝酸，继续加热蒸至体积约5mL。
视具体溶解情况，可适当加入3mL~5mL高氯酸冒烟处理。
取下，用少量水吹洗杯壁及表面皿，煮沸，冷却后移入200mL容量瓶中，用水定容，摇匀，制成待测钴溶液备用。
在200mL烧杯加入5g氯化铵，用酸式滴定管准确移取23mL~27mL K3[Fe(CN)6]标准溶液(视氧化钴的钴含量确定，以反应后过量2mL K3[Fe(CN)6]为原则)，加入80mL氨水-柠檬酸三铵混合液，用移液管准确移入20.00mL待测钴溶液，以少量的水吹洗杯壁，充分反应。
待滴定仪预热稳定后，将电极插入溶液中，开启搅拌器，调节仪器的零点和终点后，用钴标准溶液返滴定过量的K3[Fe(CN)6]，电位突跃至终点。记下消耗钴标准溶液的毫升数。

分析结果的计算
按式(2)计算钴的质量分数ω_Co，数值以%表示:

式中:
V₁一一准确加入K3[Fe(CN)6]标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂一一返滴定时消耗钴标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
K  一一钴标准溶液与K3[Fe(CN)6]标准溶液的体积比；
m 一一称取试样的质量，单位为克(g)；
ρ  一一钴标准浓度，单位为克每毫升(g/mL)；
1.07一一钴与锰的原子量之比；
ω_Mn一一试样中Mn的质量分数。
所得结果表示至两位有效数字。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S
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