JC/T 618-2005 绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐及钠离子的化学分析方法

范围
本标准规定了绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐及钠离子测定的试验条件、采祥、试液制
备、分析方法、精密度和试验报告等内容。
本标准适用于覆盖奥氏体不锈钢用绝热材料的上述溶出离子的测定。

试验条件
试样必须在无污染的环境中保存和干燥。
所用设备和工具必须无氯化物、氟化物、硅酸盐、钠离子和酸碱污染。
分析用水应符合 GB/T 6682-1992 中所规定的三级水；所用试剂应为分析纯或优级纯；标准溶液应按 GB/T 602-2002 配制。

采样
采样、制样时必须戴上干净的聚乙烯手套，以避免汗渍污染试样。
对散状、毯状纤维材料，用不锈钢镀子(或剪刀)从样品的不同部位抽取；对块状纤维制品，从每块样品中锯下几小块，然后撕成1.6mm~3.2mm厚的薄片；对硬质绝热材料，如硅酸钙等，将锯下的小块试样在玛淄研钵中快速磨碎，颗粒直径约6.3mm。
取样量重约100g，装入干净的聚乙烯袋或其它合适的容器中防止污染。
将试样混合均匀后，缩分出约50g于不锈钢容器中，置105°C~110°C烘箱中干燥至恒重，在干燥器中冷却至室温后待测。

试液制备
称取试样20.0g置于1000ml烧杯中，加入500ml水秤重，并记下烧杯、试料和水的总质量。搅拌2min，盖上表面皿后置于电炉上加热煮沸，并保持30min±5min。取下迅速冷却，用滤纸擦干烧杯外壁，加水至原总质量，搅拌均匀，静置。
将浸取液倾出，经每分钟1000转高速离心3min后，将上层清液移至干燥的聚乙烯瓶中，约300mL。此为试液A。

分析方法
氯化物的测定
分光光度法
方法提要
在硝酸介质中，氯离子能定量地置换出Hg(SCN)2中的硫氰酸根，硫氰酸根离子与三价铁离子生成有色配合物，从而间接测定氯离子含量。

电位滴定法
方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中，以银-硫化银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。

试剂和仪器
a) 95%乙醇；
b) 硝酸钾饱和溶液；
c) 硝酸: 2+3；
d) KCl标准溶液: c(KCl)=0.005mol/L和0.001mol/L。称取0.1864g±0.1mg经500°C~600°C灼烧至恒重的基准KCl溶于水，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此浓度为0.005mol/L，将0.005mol/L KCl标准溶液准确稀释五倍得浓度为0.001mol/L；
e) 硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)=0.005mol/L和0.001mol/L。称取0.43g硝酸银溶于500ml水，贮于棕色磨口试剂瓶中，此浓度为0.005mol/L，将0.005mol/L硝酸银标准滴定溶液准确稀释五倍得浓度为0.001mol/L；
标定: 用移液管移取5.00ml或10.00ml选定浓度的KCl标准溶液置于50ml烧杯中，加入一滴溴酚蓝指示液，加入1~2滴硝酸，使溶液恰呈黄色，再加入30ml乙醇，放入电磁搅拌子。
将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计，调整电位计零点，记录起始电位值。用与KCl标准溶液浓度相对应的硝酸银标准滴定溶液进行滴定，先加入4.5ml或9ml，再逐次加入一定体积的浓度为0.005mol/L或0.001mol/L的硝酸银标准滴定溶液，每次加入量为0.1ml(必要时可适当增加)，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△E₁和△E₁之间的差值△E₂。△E₁的大值即为滴定的终点，终点后再继续记录一个电位值E。
滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积以V₄计，单位为毫升(ml)，按式(2)计算:

式中:
V₄一一电位增加量值△E₁达大值前累计加入硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
V₃一一电位增加量值△E₁达大值前后一次所加入硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
b 一一△E₂后一次正值的数值，单位为毫伏(mV)；
B 一一△E₂后一次正值和次负值的值之和的数值，单位为毫伏(mV)。
硝酸银标准滴定溶液的浓度以c₄计，单位为摩尔每升(mol/L)，按式(3)计算:

式中:
c₃ 一一KCl标准溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₅一一KCl标准溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
V₄一一滴定时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)。
f) 溴酚蓝指示液: 1g/L乙醇溶液；
g) 电位计: 精度为2mV/格，量程为-500mV~+500mV；
h) 参比电极: 双液接型饱和甘汞电极，内充饱和KCl溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液和甘汞电极相连接；
i) 测量电极: 银-硫化银电极；
j) 微量滴定管: 分度值为0.02ml或0.01ml。

分析步骤
吸取试液A 50.00ml，置于50ml烧杯中，加热浓缩至10ml，冷却至室温。加入一滴溴酚蓝指示液，用硝酸调节至恰成黄色。加入30ml乙醇，使乙醇与试液A的体积之比为3:1，总体积不大于40ml。以下
按 e) 中加乙醇以后的规定进行，但不再一次加入4.5ml或9ml硝酸银标准滴定溶液。后按式(2)计算V₄的方法计算V₄。
当试液中氯离子浓度太低，滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积小于3ml时，宣采用标准加入法测定，在计算结果时应扣除加入的KCl标准溶液中的氯所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。
同时进行空白实验。

结果计算
氯化物以氯离子(Cl^-)的质量分数ω₂计，数值以10^-2或%表示，按式(4)计算:

式中:
V₆一一滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
V₇一一空白滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c₄ 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)；
M 一一氯(Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
计算结果表示到小数点后四位。


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