DB14/T 1099-2015 土壤中水解性氮的测定 碱解蒸馏电位滴定法

范围
本标准规定了碱解蒸馏电位滴定法测定土壤中水解性氮的原理、试剂、仪器及设备、样品的前处理、样品的测定、结果计算和精密度。
本方法适用于农业用地土壤中水解性氮的测定。

原理
土壤样品置于半微量自动定氮仪中，用氢氧化钠溶液和锌-硫酸亚铁还原剂进行还原和水解，使硝态氮和其它易水解氮转化成铵态氮，经一定时间蒸馏后被定量吸收在硼酸溶液中。用标准酸滴定并计算水解性氮含量。

仪器及设备
分析试验室通常使用的玻璃器皿。
分析天平: 感量为0.0001g、0.01g。
自动定氮蒸馏仪。
自动电位滴定仪。
复合pH电极。

样品的前处理
称取通过2mm孔径筛的风干土样2g(至0.0001g)置于蒸馏管中，加入1g锌-硫酸亚铁还原剂。同时做两个试剂空白试验。
接通蒸馏仪器电源，打开冷凝水。开启蒸馏仪开关，先空蒸清洗管道3min，再设置蒸馏时间为4min的蒸馏程序。
向内盛样品的蒸馏管中加入10mL氢氧化钠溶液，(对于硝态氮含量低的土壤，加入10mL氢氧化钠溶液)，并将蒸馏管连接在蒸馏仪上，旋紧接口。再将盛有10mL硼酸溶液的250mL三角瓶放在仪器接收瓶座上。开始蒸馏，4min后停止，取下接收瓶作为试样备用。

样品的测定
设置自动电位滴定仪
安装复合pH电极(使用或放置较长时间后使用需校正)和盐酸标准滴定使用液。打开自动电位滴定仪，新建或选择已有的酸碱滴定方法。
滴定
将电极、搅拌棒及滴定管放入待测样品的接收瓶中，开启自动电位滴定仪，随着盐酸标准滴定使用液的不断加入，电极电位E不断发生变化，电极电位发生突跃时，滴定到达终点，记录消耗体积V，同时做空白，记录消耗体积V₀。

结果计算
土壤样品中水解氮的含量按式(2)计算:

式中:
W_N一一水解氮的含量，mg/kg；
c 一一盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
V 一一滴定待测溶液用去盐酸标准溶液的体积， mL；
V₀一一滴定试剂空白试验用去盐酸标准溶液的体积，mL；
14一一氮原子的摩尔质量，mg/mmol；
m 一一风干土样质量，g。
计算结果保留到小数点后一位数字。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S