GB/T 30925-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC) 热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定

范围
本标准规定了测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)中乙酸乙烯酯含量的试验方法。
本标准规定的试验方法包括基准方法和测试方法。其中基准方法用于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量测试方法的校准。
本标准规定的测试方法用基准方法进行校准后，如测试结果的重复性可接受，则可以用该测试方法测定乙酸乙烯酯含量。
本标准规定的测试方法中的红外光谱法适用于乙酸乙烯酯含量不小于3%的EVAC样品。
注: 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的缩写EVAC也经常使用EVA。

基准方法
基准方法1: 水解-返滴定法
原理
将试样溶解于二甲苯中，加入氢氧化钾-乙醇溶液使乙酸酯基水解。再加入过量的硫酸或盐酸， 以酚酞为指示剂， 用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸。

基准方法2: 皂化-电位滴定法
原理
将试样溶解于二甲苯和1-己醇混合液中，加入氢氧化钾-乙醇溶液使乙酸酯基水解，并加入丙酮以防止共聚物沉淀。使用电位滴定仪，用标准盐酸溶液滴定过量的碱。

试剂
分析中，使用分析纯试剂。
二甲苯。
1-己醇。
氢氧化钾-乙醇溶液，浓度约28g/L。
丙酮。
盐酸标准溶液，c(HCl)=0.3mol/L。
氯化锂-乙醇溶液，浓度约40g/L。

仪器
实验室常用仪器及以下:
电位滴定仪，配有一支容量为10mL，刻度间隔为0.02mL的滴定管，毫伏表或其他适用的电压表，玻璃测量电极，银/氯化银参比电极，连接桥，装有氯化锂-乙醇溶液的烧杯。也可使用其他类型的电位滴定仪。
试管，容量50mL，用于二甲苯和丙酮。
滴定管，容量5mL，用于移取氢氧化钾溶液。
移液管，容量10mL，用于移取1-己醇。
烧瓶，容量100mL。
回流冷凝器，长度至少为300mm，符合 GB/T 28212-2011 的要求。
加热装置: 砂浴、油浴或加热套，温度可调至约200°C。
分析天平，准确度为0.1mg。
磁力搅拌器。

试验步骤
测定
按表2的规定称取一定量干燥的样品，至0.1mg，装入烧瓶。试样每一颗粒的质量应小于约0.05g。

当分析未知的样品时，须进行一次预测试。预试验时称取的样品量为0.2g。
在烧瓶中加入25mL二甲苯，用移液管加入10mL 1-己醇和5mL氢氧化钾-乙醇溶液。在装有回流冷凝器的加热装置上加热烧瓶30min，加热装置设定为沸腾温度。保持加热回流30min后，移开烧瓶并冷却5min~6min。从回流冷凝器顶部加入35mL丙酮。拆下回流冷凝器，把烧瓶置于磁力搅拌器上(如果是锥形)，否则应将溶液先转移至烧杯中。将玻璃电极和连接桥的一端插入烧瓶或烧杯中，而将过桥的另一端和银/氯化银参比电极插入装有氯化锂-乙醇溶液的烧杯中。
立即开动电位滴定仪，边搅拌边用标准盐酸溶液进行滴定，直至次电位下降为止。当接近滴定终点时，盐酸溶液的滴加量为每次0.04mL~0.06mL。
当达到电位平衡时，读取电位计的电位差和所滴加的盐酸的体积。
滴定终点应取滴加的滴定液使电位发生变化大的那一点。如发生两个类似的变化峰值，则应取的值作为终点。该终点也可通过图解得到。

空白试验
按相同步骤，不加试样，进行一次空白试验。绘制滴定曲线，以滴定曲线的峰值中间点作为滴定的终点。

结果表示
按式(2)计算乙酸乙烯酯的含量(质量分数):

式中:
V₃一一空白试验中消耗的标准盐酸溶液体积，单位为毫升(mL)；
V₄一一实际测定中消耗的标准盐酸溶液体积，单位为毫升(mL)；
c₂ 一一标准盐酸溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试样质量，单位为克(g)；
0.08609一一乙酸乙烯酯摩尔质量，单位为千克每摩尔(kg/mol)。
进行两次测定，如果结果之差大于1%，则结果无效，应重新测定。以两次测定的算术平均值报告试验结果。


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