DB21/T 2778-2017 公路改性沥青SBS改性剂含量检测技术规程

范围
本规程规定了路用SBS改性沥青中SBS改性剂含量检测的电化学分析方法。
本规程适用于搅拌法、混融法、胶乳法、母体法制备的各类路用SBS改性沥青中改性剂含量的检测。

术语定义
下列术语和定义适用于本规程。
基质沥青  Base asphalt
用于生产改性沥青， 掺加改性剂进行改性的基础沥青。
改性剂  Modifier
在沥青或沥青混合料中加入的天然或人工合成的有机或无机材料，可熔融或分散在沥青中，以改善或提高沥青的路用性能。
SBS改性剂  Sryrene-Butsdicne-Sryrene block copolymer modifter
SBS是苯乙烯一丁二烯一苯乙烯高分子嵌段共聚物，属于热塑性橡胶。根据其分子结构形式，可分为星型和线型两种主要形式，是公路改性沥青常用的改性剂。
改性沥青  Modifted asphalt (美)
掺加橡胶、树脂、高分子聚合物、天然沥青、磨细的橡胶粉，或者其他材料等外掺剂(改性剂)制成的沥青结合料，从而使沥青或沥青混合料的性能得以改善。
SBS改性沥青  SBS modified asphalt
以基质沥青为原料，加入一定比例的SBS改性剂，通过剪切、搅拌等方法使SBS均匀地分散于基质沥青中，同时，加入一定比例的稳定剂和其它添加剂，形成的沥青结合料， 从而利用SBS良好的物理性能对沥青做改性处理。
稳定剂  Stabilizer
能增加溶液、胶体、固体、混合物等稳定性能的添加剂。当用于改性沥青时，可以保持改性剂与基质沥青之间的化学平衡，降低表面张力，防止改性剂凝聚、离析，提高改性沥青的贮存稳定性。
分散剂  Dispersant
吸附在液-固界面，从而显著降低液-固界面的界面自由能，使被分散的固体做粒能均匀的分散在液体中，并不再重新聚集的添加剂。当用于改性沥青时，能使改性剂微粒均匀地分散在基质沥青中。
改性剂含量  Modifier content, Modifier mass percentage
改性剂在改性沥青(包括基质沥青、改性剂、稳定剂、分散剂等各类添加剂)中的质量百分数。
SBS改性沥青标准样品  SBS modified asphalt type sample
参考SBS改性沥青制作工艺制备的SBS改性剂含量准确己知的SBS改性沥青样品，用于检测仪器的标定和检测方法的验证。

试剂、仪器设备和环境条件
试剂
一般要求
除另有规定外， 所有试剂均为分析纯， 试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水标准。
被检测的SBS改性沥青及其基质沥青应分别符合《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004) 中"聚合物改性沥青技术要求"和"道路石油沥青技术要求"。
试剂标准
1) 三氯甲烷、乙二醇、冰乙酸。
2) 乙酸镁的冰乙酸溶液: 浓度0.1mol/L。
3) 碘化钾溶液: 浓度0.1mol/L。
4) 硫代硫酸钠溶液: 浓度0.1mol/L。
5) 韦氏试剂: 浓度0.1mol/L。
仪器设备
1) 电位滴定仪: 滴定度高于0.01mL。
2) 天平: 检定分度值0.01g，量程不小于200g天平1台；检定分度值0.1g，量程不小于2kg天平1台；检定分度值0.0001g，量程不小于220g天平1台。
3) 容量瓶: 500mL。
4) 移液管: 50mL 。
5) 瓶口分液器: 25mL。
6) 分析瓶: 250mL。
7) 超声波清洗机: 功率可调节，不小于10W/L。
8) 磁力搅拌器: 大搅拌容量(水)不小于3L。
9) 恒温水箱: 控温准确度为1°C。
环境条件
试验室应当通风良好。室温15°C~25°C，试验过程中温度变化不应超过±2°C。

标准样品标定
一般规定
本规程所需的SBS改性沥青标准样品(以下简称标准样品)由SBS改性剂含量分别为3.00%、4.00%、5.00%、6.00%的4个标准样品组成。
标准样品制作
标准样品采用与实际路用SBS改性沥青相同型号规格的原材料和相同的制作流程在试验室制备。制作标准样品所锚的原材料和流程由SBS改性沥青供应厂商或SBS改性沥青生产厂家提供。
标准样品可由SBS改性沥青供应厂商在SBS改性沥青使用单位和检测单位共同见证下制作或授权检测单位根据SBS改性沥青供应厂商提供的原料材料和流程制作。
制作标准样品时，液态原材料计量可采用向去皮后的制样容器中缓慢加入的方式，固态原材料应单独计量。SBS改性剂的计量到0.01g，基质沥青、稳定剂、分散剂和其它添加剂的计量到0.01g。
分别制作SBS改性剂含量为3.00%、4.00%、5.00%、6.00%共4个标准样品，每个标准样品不少于2.0kg。采用母体法制作标准样品时， SBS改性沥青母体应现制现用，不可久置，以防止离析影响标准样品的准确性。
标定方法
按照检测方法，分别对不同SBS改性剂含量的标准样品进行检测(每个标准样品平行试验三次，取三次试验结果的平均值)，根据不同SBS改性剂含量的标准样品消耗的滴定液体积绘出标定曲线，以此为基准计算待测SBS改性沥青的改性剂含量。

检测方法
按 JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T0601-2011 沥青取样法、T0602-2011 沥青试样准备方法取样并准备试样。
样品称取
1) 用电子天平称取SBS改性沥青样品2.0000g放入分析瓶中。(到千分位即可)
样品溶解
1) 在分析瓶中加入75.0ml的三氯甲烷溶解SBS改性沥青。
2) 对分析瓶中的SBS改性沥青进行5-10分钟的超声溶解。
溶液配置
1) 向分析瓶进行加入22.50ml韦氏试剂。
2) 后再加入催化剂乙酸镁的冰乙酸溶液9.00ml，将溶液配置完整。
恒温反应
将配置好的完整溶液放置到恒温水箱中进行恒温反应，温度保持50±1°C，反应时间1小时。
含量分析
1) 到达恒温反应时间之后，将分析瓶取出，等待分析瓶慢慢冷却。
2) 冷却至25±5°C，向分析瓶中加入碘化钾溶液10.00ml。
3) 然后再加入活性剂乙二醇45.00ml。
4) 再加入活性剂乙酸45.00ml。
5) 将依次加液之后的分析瓶移至电位滴定仪。
6) 采用硫代硫酸钠滴定液对分析瓶中溶液进行电位滴定。
7) 测得滴定液的消耗体积，并计算出改性沥青中SBS含量。
自动清洗
待滴定完毕之后，需对电位滴定仪进行清洗，准备检测下一个SBS改性沥青样品。

检测结果与检测报告
检测结果
同一SBS改性沥青试样平行试验三次，取三次试验结果的平均值(在允许误差范围内)作为检测结果，检测结果到小数点后两位。
检测报告
检测报告应包括下面所述的内容。
样品编号、样品名称、基质沥青型号规格、SBS改性剂型号规格、稳定剂及其他掺配试剂的型号规格、生产厂家、生产日期。
改性沥青应用工程名称、改性沥青用途(工程部位)、施工单位、取样日期。
检测依据、检测设备、检测环境(温度)、检测结果、检测单位、检测人员、检测日期。

检出限、准确度和允许误差
检出限
本方法的检出限为0.5g/kg。
准确度
本方法对不同SBS改性剂含量的SBS改性沥青样品检测的准确度数据见表1。

允许误差
同一SBS改性沥青试样三次平行试验结果的大差值不得超过检测结果的5%，当平行试验结果不符合此要求时，试验结果不得采用。


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