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HG/T 5624-2019 工业用四羟甲基硫酸磷
范围
本标准规定了工业用四羟甲基硫酸磷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于将甲醛、硫酸和水按一定的比例配制成吸收液,通入磷化氢气体后制得的四羟甲基硫酸磷产品。该产品含有一定比例的水。
分子式: [(CH2OH)4P]2SO4
结构式:
相对分子质量: 406.28(按2016年相对原子质量)
要求
外观: 无色至淡黄色透明液体。
工业用四羟甲基硫酸磷指标应符合表1的规定。
试验方法
四羟甲基硫酸磷含量的测定
化学分析法(仲裁法)
方法提要
试样中的四羟甲基硫酸磷,在弱碱性条件下,与碘发生反应,生成三羟甲基氧化磷。以淀粉作指示剂,用碘标准溶液滴定四羟甲基硫酸磷,计算试样中四羟甲基硫酸磷的含量。
化学反应方程式如下:
试剂
碘标准滴定溶液: c(1/2 I2)=0.1mol/L。
磷酸氢二钠溶液: 0.5mol/L。
淀粉指示液: 10g/L。
分析步骤
称取0.5g试样(精.确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中,加100mL水,再加20mL磷酸氢二钠溶液,加入2mL淀粉指示液,用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色,在30s内不消失为终点。
同时进行空白试验。
电位滴定法
称取0.5g试样(精.确至0.0001g)于滴定杯中,加入30mL水,再加入20mL磷酸氢二钠溶液,采用电位滴定仪,用碘标准滴定溶液进行滴定, 以氧化还原电极为指示电极,以电位突跃点为指示终点。
仪器采用凯发app官网电位滴定仪或其它能满足滴定要求的仪器均可。
结果计算
四羟甲基硫酸磷[(CH2OH)4P]2SO4含量(W1)的质量分数按式(1)计算:
式中:
c 一一碘标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V 一一滴定试验溶液消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0一一滴定空白溶液消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
0.1016一一与1.00mL碘标准滴定溶液[c(1/2 I2)=1.000mol/L]相当的以克表示的四羟甲基硫酸磷的质量;
m 一一试样的质量,单位为克(g)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果差值不大于0.4%。
密度的测定
按 GB/T 4472 密度计法的规定进行,或采用自动密度仪进行测定,测试温度为25°C。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的差不大于0.002g/cm3。
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