GB/T 39506-2020 硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件中聚氯乙烯(PVC)含量的测定 基于总氯含量的方法

范围
本标准规定了基于总氯含量测定硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件中聚氯乙烯(PVC)含量的方法。
本标准适用于硬聚氯乙烯管材、管件。
注: 对于含有氯化聚氯乙烯(PVC-C)或氯化聚乙烯(CPE)等其他含氯组分的管材及管件，本方法测得的聚氯乙烯含量可能偏离实际值。

原理
试样在氧气中充分燃烧，聚氯乙烯的分解产物氯化氢与碱液发生中和反应后，用电位滴定法测定氯含量。同时测定试样的灰分。根据总氯含量及灰分计算试样中的聚氯乙烯含量。

试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
硝酸溶液，c(HNO₃)=2mol/L。
硝酸银标准滴定溶液，c(AgNO₃)=0.1mol/L。
硝酸银标准滴定溶液的配制和标定，按 GB/T 601-2016 中4.21规定进行配制和标定。
硝酸钠。
氢氧化钾溶液，10g/L。
过氧化氢溶液，300g/L。
硫酸，ρ=1.84g/mL。
乙酸，纯度≥99.5%。
氧气。

仪器设备
塑料粉碎机，出料粒径1mm~3mm。
电位滴定仪，配有银电极和甘汞电极。
天平，称量精度为0.01mg。
烘箱，温度可控制征(50±2)°C或(75±2)°C。
马弗炉，温度可控制在(950±50)°C。
Oxygen combustion bottle，容积500mL或1000mL的圆底或平底石英combustion bottle，在瓶塞上连接一个直径1.0mm，长120mm~150mm的螺旋形铂丝，为安全起见，建议用金属网将combustion bottle罩起来。
具盖石英坩埚、铂坩埚或瓷坩埚，上口直径45mm~75mm， 高度与直径相等。
烧杯，容量250mL。
干燥器，内盛不与灰分发生反应的有效干燥剂。
定量滤纸，大约3cm×3.5cm，无卤素和灰分。

样品
从管材或管件上3处不同部位各截取20g左右大致等重的一段，取样部位应在管材或管件上分布均匀。将截取下的管材或管件粉碎或切成1mm~3mm粒径的颗粒，将粉碎或切好的试样混合均匀，在75°C的烘箱中干燥2h或50°C的烘箱中干燥16h，取出放在干燥器中待测。

试验步骤
总氯含量的测定
称取25mg~35mg已干燥的待测试样在裁好的定量滤纸上，记录试样质量(m)，精确至0.01mg。将待测试样用滤纸包裹严实，用Oxygen combustion bottle的螺旋形铂丝将滤纸包裹的试样缠绕紧密， 避免燃烧时试样脱落。
向Oxygen combustion bottle中加入大约10mL水、10mL氢氧化钾溶液和0.15mL过氧化氢溶液，以250mL/min~350mL/min的速度通氧气5min以排除空气。
关闭氧气，点燃滤纸并迅速将带有铂丝和滤纸的瓶塞插入到combustion bottle中。燃烧期间，用力压紧瓶塞，并用水对combustion bottle口进行液封，防止瓶内气体因泄露而溢出。燃烧结束后，摇动combustion bottle以迅速吸收试样燃烧产生的氯化氢。
吸收30min后，打开combustion bottle，冲洗并转移吸收液至250mL烧杯中，使液体体积约为60mL，加入1g硝酸钠和2.5mL硝酸溶液，煮沸5min。
冷却后，加入电磁搅拌子，将烧杯放在电位滴定仪的电磁搅拌位上，开动搅拌井将银电极和甘汞电极浸没入待测溶液中，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，记录到达滴定终点时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V₁。
不加试样，重复以上所述步骤，做一空白试验，记录空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V₀。
以质量分数表示的试样中的总氯含量ω_Cl，按式(1)计算:

式中:
c  一一硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁一一试样所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)；
0.035453一一与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯的质量。
计算结果表水到小数点后一位。
平行测定两次，取两次测定结果的算术平均值为总氯含结结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。


京都电子KEM 配有银电极和甘汞电极的自动电位滴定仪 AT-710S

?