DB13/T 2033-2014 石灰石-石膏湿法烟气脱硫浆液测定方法

范围
本标准规定了石灰石-石膏湿法烟气脱硫浆液的测定方法。
本标准适用于石灰石-石膏湿法烟气脱硫浆液。浆液包括湿法烟气脱硫吸收剂浆液、脱硫循环浆液。

试验的基本要求
GB/T 176规定的试验基本要求适用于本标准。

试剂和材料
硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]
配制
称取8.5g硝酸银(AgNO₃)，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于棕色瓶中，避光保存。
标定
吸取5.00mL氯离子标准溶液放入200mL烧杯中，加入5mL硝酸(1+1)，用水稀释至150mL，放入一根磁力搅拌棒，把烧杯放在磁力搅拌器上，用自动氯离子电位滴定仪测量溶液的电位，在溶液中插入氯离子选择电极和饱和KCl甘汞电极，开始搅拌，用硝酸银标准滴定溶液逐渐滴定，化学计量点前后， 每次滴加0.10mL硝酸银标准滴定溶液，记录滴定管读数和对应的毫伏计读数。计量点前，毫伏计读数变化越来越大，过计量点后，每滴加一次溶液，变化又将减小。
继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。用二次微商法计算或氯离子电位滴定仪计算出消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。
二次微商法的计算参见 GB/T 5484 附录A。计算各次加入标准滴定溶液之间毫伏读数差，并把读数值填入附录表格的第3列中，再进一步计算第3列相邻数值之差，并把结果填入第4列中。滴定的计量点位于第3列中大ΔmV间隔之内，精确的计量点由第4列中的数据，用内插法求得硝酸银标准滴定溶液的体积。
硝酸银标准滴定溶液的浓度[c(AgNO₃)]按式(4)计算:

式中:
V₇ 一一滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
0.05一一氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
5.00一一加入氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。

氯化钠标准溶液[c(NaCl)=0.05mol/L]
称取2.9222g已于105°C~110°C烘过2h的氯化钠(NaCl，基准试剂或光谱纯)，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

仪器与设备
分析天平
精度0.0001g。
自动氯离子电位滴定仪
精度为2mV，可连接氯离子选择电极和饱和KCl甘汞电极。

制样
吸收剂浆液的采集及处理
吸收剂浆液的采集及处理按 DL/T 986 第5.7.2章进行。100mL浆液样用于测定密度，100mL浆液样用于测定固体含量，500mL浆液用抽滤装置过滤，部分滤液用于测定pH值，部分滤液储存于2个100mL容量瓶中，用于测定钙、镁离子。
脱硫循环浆液的采集及处理
脱硫循环浆液的采集及处理按 DL/T 986 第5.8.3章进行。100mL浆液样用于测定密度，100mL浆液样用于测定固体含量，500mL浆液用抽滤装置过滤，滤液用于测定pH值、钙、镁离子、硫酸根离子、半水亚硫酸根离子、氯离子；滤渣用无水乙醇洗涤两次，并于(45±3)°C下干燥24h，用于测定钙、镁离子、硫酸根离子、半水亚硫酸根离子。
脱硫循环浆液固相成分试样的制备
按 DL/T 986 第5.8.4.6章进行。

脱硫浆液中氯离子的测定
分析步骤
向试液或溶液A中加入10mL水和2mL硫酸(1+4)溶液进行混合，然后使用自动滴定仪，用硝酸银(0.1mol/L)标准滴定溶液滴定至终点。如果滤液中含有大量的亚硫酸盐，滴定前必须用双氧水(H₂O₂)氧化。
结果计算与表示
脱硫浆液中氯离子的质量分数ω_Cl^-按式(10)计算:

式中:
ω_Cl^- 一一脱硫浆液中氯离子的含量，单位为毫克每升(mg/L)；
V₁₅ 一一吸收浆滤液体积，单位为毫升(mL)；
V₁₆ 一一0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液消耗体积数，单位为毫升(mL)；
3.545一一每毫升0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液相当于Cl^-的毫克数。


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